液相色譜柱柱壓升高的原因探析

液相色譜柱柱壓升高的原因探析
   造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體，造成流體阻力加大所引起的。
1、流動相過濾不良
因機械性雜質(zhì)堵塞進口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾，或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。
2、霉菌生長
霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。這種現(xiàn)象在夏季，尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動相時更易發(fā)生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。即使保存在冰箱中，一般也不要超過兩天。否則，即使不堵塞濾板，也會因細(xì)菌或霉菌孳生產(chǎn)生代謝物而造成對樣品分析的干擾。
3、非異性吸附
當(dāng)溶質(zhì)在柱子上有較強的非異性吸附，且當(dāng)前所用的流動相難以將它們洗脫時，累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。
4、更換流動相時置換不*
當(dāng)改換流動相體系時，不*的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于一個體系之中，也會造成壓力升高。
5、鹽晶體的析出
使用緩沖液或添加有緩沖液的流動相后，緩沖液中的無機鹽成份可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中的溶解度降低而析出，造成流體阻力加大、壓力升高。
6、樣品的沉淀
當(dāng)樣品所使用的溶劑與流動相不一致時，樣品進入柱中有時可能因溶解度降低而沉淀出來，造成壓力升高。
7、壓力脈沖
運行過程中，有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。例如，轉(zhuǎn)動進樣閥時動作過緩，造成液流堵塞后再瞬間釋放；開機瞬間壓差較高等。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化。填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大。